序号 |
现象 |
可能原因 |
纠正措施 |
1 |
电源开启后毫无反应 |
1.电源没接通
2.保险丝已断
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将仪器插头从电源插座中取出,确认插座里有电,检 查保险丝,更换电源线。 |
2 |
电流指示为零 |
电极断掉,弯曲或没有插对 |
更换、校正、重插。 |
3 |
仪器实验过程中电流不 稳或电流指示远底于正 常值,但电压值正常 |
1.毛细管堵塞
2.毛细管中无缓冲溶液
3.毛细管破裂
4.电压未加
5.仪器参数设定错误
6.柱内有大气泡
7.用水做溶剂配样,在压力进样时将一部分水 压入缓冲溶液中
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重新用HCl、NaOH清洗毛细管或剪去进样端小段毛细 管,如果仍旧不能清洗,更换毛细管。
检查毛细管是否浸在缓冲溶液中。
更换毛细管。
检查电压值。
重新设定仪器参数。
重新注入缓冲溶液。
用稀释的运行缓冲溶液代替水配样。
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4 |
电流指示过高 |
毛细管柱过热 |
用干净缓冲溶液冲洗毛细管柱,使之冷却。 |
5 |
电流指示不断变化 |
1.毛细管内有许多小气泡
2.环境温度过高或过底,通风不好
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重新注入缓冲液。
调整环境温度,最好使用控温装置。
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6 |
恒压操作时电压显示值 闪 动 |
电流设置过底 |
重新设置电流值。 |
7 |
电泳谱图上没有出现峰 |
1.样品浓度太低或体积太小
2.样品被管壁严重吸附
3.毛细管检测窗与检测器光路未对准
4.信号线连接错误
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增加样品浓度或样品体积。
对毛细管壁进行修饰处理。
取出毛细管,重新安装。
检查信号线连接情况。
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8 |
基线漂移或噪声较大 |
1.毛细管被污染或未清洗
2.毛细管柱的光学窗口被污染
3.有小气泡
4.操作电压太高
5.缓冲溶液浓度太大
6.缓冲溶液或样品中有小颗粒物质
7.毛细管有很小裂缝
8.检测器灯源老化
9.接地问题
10.检测器参数设定错误
11.数据系统设定错误
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用0.5mol/LNaOH溶液、水、缓冲液清洗毛细管。
取下检测池,清洗光学透镜。
缓冲溶液脱气。
降低操作电压。
降低冲溶液浓度。
过滤缓冲溶液或样品溶液并检查缓冲溶液与样品是否 发生作用。
更换毛细管。
更换灯源。
将检测仪和电泳仪连接在同一电源上。
检查检测器参数设定值。
重新设定数据处理参数。
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9 |
基线太平 |
1.毛细管检测窗与检测器光路未对准
2.电压未加上
3.信号线连接错误
4.毛细管堵塞
5.检测灯源损坏
6.检测器参数设定错误
7.数据系统设定错误
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重新安装毛细管。
检查电压值。
检查信号线是否连接正确。
冲洗或更换毛细管。
更换灯源。
检查检测器参数设定值。
重新设定数据处理参数。
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10 |
电进样障碍 |
1.样品带电性质相反
2.样品离子强度过高
3.pH不适宜,使样品形态改变
4.样品离子强度过底
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改变电极方向。
稀释样品。
调整pH值。
增加样品离子强度。
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11 |
压力进样障碍 |
1.毛细管断裂 |
更换毛细管。 |
12 |
进样重复性差 |
1.进样时间太短
2.毛细管管壁有吸附
3.缓冲溶液的离子强度不恒定
4.样品粘度不一致
5.样品或缓冲溶液蒸发
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延长进样时间。
采用管壁作过处理的管子。
更换缓冲溶液。
校正样品粘度,使用内标校准。
补充,降低样品温度。
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13 |
灵敏度差 |
1.进样量太小
2.毛细管污染
3.检测器灯源老化
4.检测器参数设定错误
5.数据系统设定错误
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增加进样时间。
清洗或更换毛细管。
更换灯源。
检查检测器参数设定值。
重新设定数据处理参数。
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14 |
无峰 |
1.波长设置错误
2.样品变性
3.样品浓度太底或体积太小
4.样品已被吸收或沉淀
5.样品缓冲溶液的液面降低或已没有液体
6.毛细管的检测窗口没有对上
7.使用的新毛细管
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重新设置。
重新取样配样。
增加样品浓度或体积。
更换。
补充或更换。
取下检测池,重新安装。
有的新柱在第一、二次进样时无峰,可连续进几次样。
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15 |
峰小 |
1.满量程设置太高
2.波长设置不佳
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重新软件设置。
重新设置波长。
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16 |
柱效低 |
1.毛细管污染
2.焦耳热太大
3.样品溶液导电性太高
4.缓冲溶液虹吸
5.进样量太大
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清洗或更换毛细管。
降低电压、缓冲溶液的浓度。
用水稀释样品、样品去盐、增加缓冲溶液的浓度。
使电极两端的缓冲溶液液面相同。
减少进样量。
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17 |
峰太少 |
1.检测波长设置有误
2.分析时间设置有误
3.毛细管管壁吸附
4.样品中有荷质比相近的组分
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检查检测器波长设置。
加长分析时间设置。
对管壁作必要的处理。
调整pH,改变缓冲溶液种类或采用其他分离模式。
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18 |
峰太多 |
1.气泡
2.缓冲溶液中有固体杂质
3.前一次分析的样品残留
4.样品分解
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缓冲溶液彻底除气。
过滤缓冲溶液。
冲洗毛细管柱。
减低柱温或更换样品。
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19 |
峰太低 |
1.检测波长不适宜
2.检测器不适宜
3.样品失效
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调整检测波长。
改变检测方法。
样品长时间放置可能已经分解,或挥发,更换样品。
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20 |
峰平头 |
1.样品太浓 |
减少进样时间,或稀释样品。 |
21 |
峰拖尾 |
1.电流太大
2.样品与管壁作用 |
降低缓冲溶液离子强度或降低电压。
调整缓冲溶液、加有机改性剂、管壁处理、改变分离 模式等。
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22 |
峰迁移重复性差 |
1.温度变化是粘度和电渗改变
2.毛细管壁的吸附改变电渗
3.由于在较高(或较低)pH下老化毛细管柱, 或使用过低(或过高)pH的缓冲溶液造成壁电 荷滞后
4.缓冲溶液组成变化(原因包括电解,使pH改 变,缓冲溶液蒸发,冲洗废液进入出口贮槽等 )
5.进出口两贮器的液面不在一个水平上形成管 内溢流并不可重复
6.不同批号的管子硅醇含量不一是壁电荷不同 或电渗有变
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检查毛细管恒温装置,使之正常工作,对没有恒温装 置的要用缓冲溶液冲洗柱子。
对毛细管老化,或提供足够的平衡时间。
避免pH 差别,提供足够的平衡时间。
使用单独的贮器收集废液,先将毛细管插进缓冲溶液 或水中。
使前后两贮器的液面保持一致。
使用同一批号的管子。
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23 |
峰面积重复性差 |
1.温度变化改变了粘度和进样量
2.样品溶剂蒸发增加了样品浓度
3.样品转移造成额外样品进入毛细管
4.样品被吸附到壁上使峰形受损或使之不能流 出
5.信噪比太低造成积分误差
6.突然施加高压,是缓冲溶液热膨胀样品流出 7.电进样引起的样品歧视
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设法使毛细管恒温。
对样品加盖或冷却进样器。
使用带扁平光滑进样端的毛细管,除去毛细管进样端 的聚酰亚胺,在进样后把毛细管浸到缓冲溶液或水中 洗一下。
改变缓冲溶液的pH值,增加缓冲溶液的浓度,使用添 加剂。
优化积分参数,增加样品浓度,使用峰高定量。
逐段升高压。
使用压力进样,或采取定量校正。
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